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滴定的干货 ——MET参数详解
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 上周我们介绍了DET(动态滴定),这期,我们将要关注的是MET(等体积滴定)。那么,MET和DET有什么异同呢?

 

其实,MET和DET的滴定模式相似,只是加液方式不同。MET和DET一样,也是将滴定剂一滴一滴地滴加样品中。无论是远离等当点还是接近等当点,滴定体积都相同。这就存在一个关键问题,每一滴的滴定体积是如何设定的呢?

 

当滴加的体积过小、滴定时间过长,有可能产生出干扰性的“毛刺”,这会严重影响结果的判断;

当滴加体积过大,则会影响结果的精度。

 

一般而言,滴加的体积,即体积增量可设为等当点体积的1/10~1/20。

 

但是很多的滴定,它的等当点是未知的,除非等当点体积非常小(如小于0.5mL,溶液的空白值),一般情况下,可以设为缺省值0.1mL。如测空白值,滴加体积可以根据实际设为0.01mL到0.05mL。

 

这里还需要解释的是,为何0。1mL的加液体积,可以获得精确的等当点体积x。xxx mL(体积分辨率可以达到0。001mL)。

首先,这里的体积增量设为0.1mL,它实际的体积可以理解为0.100mL,而不仅仅是0.1mL,每一滴的体积精度比较高。

其次,每一滴试剂滴加后,都会记录相应的测量电位。可以计算出每两滴之间的电位差,然后通过数值内插的方式,在滴定点之间,找出电位差值最大的点与相应的体积,这就是滴定体积。

 

MET方式,总体上比较适合反应速度比较慢的反应,如非水的酸碱滴定。它相应的滴定时间也会相对比较长。如果等当点体积的范围已知,可以设置预加滴定剂体积以节约时间。如等当点的体积预计为15mL,预加体积可以设为12mL左右,真正需要一滴一滴滴定的体积为3mL。仪器会把预加体积自动计算到等当点体积内。加入预加体积的滴定剂后,必须要设置暂停时间,以便滴定反应彻底。对于某些氧化还原反应,还需要控制预加体积的加入速度,以避免副反应的产生。

 

滴定应用举例

 

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