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影响容量法滴定的因素有哪些
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1、样品的 pH
由于卡尔费休反应的最大速率在 5.5 到 8 的 pH 范围之间,在实际操作过程中应避免pH 值小于 4 和大于 8。滴定酸性或碱性样品时,应加入缓冲试剂调节 pH 值(用咪唑作为碱性缓冲试剂,用水杨酸作为酸性缓冲试剂)。
 
2、样品与卡尔费休试剂是否有副反应
需要注意的是,样品是否会与卡尔费休试剂包括甲醇反应,造成结果的误差,例如含醛(R-CHO)和酮(R-CO-R)的化合物与通常会与甲醇试剂反应,造成水分结果误差。
 
3、溶液对卡尔费休反应的影响
化学计量关系(H2O 和 I2 的摩尔比)由溶剂的类型决定:
醇溶液 H2O:I 2= 1:1  (比如:甲醇)
无醇溶液H2O:I 2= 2:1 (比如:二甲基甲酰胺)
 
4、水分含量对卡尔费休反应的影响
H2O:I2 的摩尔比还受样品含水量的影响。J.C. Verhoff 和 E. Barendrecht 发现:当水分含量大于 1mol/L 时滴定度将提高。然而实际操作中并不多见,因为溶剂的含水量微乎其微。
 
5、空气湿度
空气湿度是导致卡尔费休滴定出现误差的最主要因素。湿气可以进入样品,滴定剂和滴定台。所以滴定台必须尽可能的密封,同时用干燥剂进行保护,此外,滴定前进行预滴定,将滴定杯内部滴定至无水状态。卡尔费休滴定仪的安装位置不能距空调太近!
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