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电位滴定法测定电镀液中硫酸镍和硫酸镁含量

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详细介绍
硫酸镍在电镀中起着很重要的作用,是供给镍离子的主盐,它的浓度高低影响着阴极电流效率的高低和镀层的性能。含量低时分散能力好,结晶细致,但沉积速度减慢,阴阳极电流效率低。含量高时,电流高区沉积快,但分散能力差,而且消耗量也较大;硫酸镁在电镀工业中用作导电盐,加入镀镍液中后能使镀液有较好的导电性能,使镀层白而柔软。电镀液中硫酸镍和硫酸镁的分析一般采用EDTA络合滴定法,相比原子吸收光谱法,该方法操作简单,成本低,且终点突跃明显,精度高。EDTA络合滴定法分析镍镁含量一般采用氟化铵掩蔽剂先掩蔽Mg2+,用EDTA标准溶液测定Ni2+含量;在另一份样液中测定Mg2+和Ni2+合量,利用差减法计算Mg2+含量。或者采用丁二酮肟沉淀法,丁二酮肟与镍发生沉淀反应,先用EDTA标准溶液测定Mg2+含量;在另一份样液中测定Mg2+和Ni2+合量,利用差减法计算Ni2+含量。但是前者因掩蔽剂的掩蔽效果及掩蔽时间会影响测定结果准确度和精密度;后者因沉淀过程中存在夹带沉淀问题,很难得到正确结果。本文利用Mg2+、Ni2+与EDTA的络合常数不同,在pH值为5.5-6的HAc-NaAc介质中用EDTA标准溶液测定Ni2+,此时Ni2+能与EDTA生成稳定的络合物,而Mg2+不产生干扰[4];在另一份样液中,在pH值为10的氨性缓溶液介质中用EDTA测定Mg2+和Ni2+的合量,用差减法计算Mg2+的含量,得到了良好的实验结果,并且用此方法与氟化铵掩蔽法进行了比较,得到的结果证明利用pH调节法测定Ni2+、Mg2+含量操作更简便,可行性更高。
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